La olfatometría dinámica bajo la norma EN 13725:2004 (homologada en Chile como NCh 3190:2010) es la metodología reconocida en todo el mundo para cuantificar el olor. Para ello, es fundamental contar con miembros del panel con cualidades específicas, entre la población normal.
S. Sanchez1 y V. Zorich M.1
1 Ecometrika, Av. Américo Vespucio 2296, Conchalí, Santiago, Chile (www.ecometrika.com). ssanchez@ecometrika.cl, vzorich@ecometrika.cl.
Palabras Claves: ensayos interlaboratorios, panelistas, DIN EN 13725:2004, repetibilidad, precisión, calidad.
Resumen
La olfatometría dinámica bajo la norma EN 13725:2004 (homologada en Chile como NCh 3190:2010) es la metodología reconocida en todo el mundo para cuantificar el olor. Para ello, es fundamental contar con miembros del panel con cualidades específicas, entre la población normal.
Para familiarizar a un nuevo panelista con los procedimientos olfatométricos, este debe ser entrenado y posteriormente, mantener un historial de mediciones individuales con el objeto de asegurar la repetibilidad de sus resultados. Para conseguir este objetivo, los ensayos interlaboratorios representan una herramienta importante para evaluar la calidad interna de los laboratorios y alcanzar los parámetros estadísticos definidos, en particular, de precisión en términos de repetibilidad (r) y exactitud (A), elementos claves de la norma metodológica EN 13725:2004. El adherir a estos ensayos desde el año 2007, nos han demostrado que es una eficaz manera de medir y demostrar rigurosamente el desempeño de los propios laboratorios, de los panelistas y en general de corregir errores, probando además, la competencia técnica a la hora de ejecutar estudios de olor.
En este documento se expone el cómo nuestra experiencia como participantes de OLFatec ha gatillado y fomentado la mejora continua de calidad, tanto de nuestro laboratorio como de nuestros paneles.
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1. Introducción
El proceso de medición olftométrico es reconocido en todo el mundo para la determinación de las concentraciones de olores y se ha descrito en Europa en la norma EN 13725:2003, homologada en Chile NCh 3190:2010. Proporciona un marco para supervisar tanto el desempeño de los evaluadores individuales y el panel de olor como un todo.
Las comparaciones interlaboratorios y ensayos de aptitud son un instrumento de calidad, donde cada laboratorio mide con un alto grado de interés con el fin de ser capaces de evaluar su propia calidad, estableciendo la garantía de ellos, como laboratorios de medición.
OLFAtec GmbH ha estado llevando a cabo regularmente ensayos interlaboratorios en olfatometria dinámica desde el año 2003. En Sudamérica, Chile ha participado regularmente a partir del año 2007, desde entonces la selección de panelistas y en general el corregir errores, ha gatillado y fomentado la mejora continua de calidad del laboratorio aportando pruebas de competencia para nuestros clientes y organismos de acreditación.
2. Selección de panelistas y seguimiento
La selección de los panelistas sobre la variabilidad individual y la sensibilidad, describe los requisitos para la selección y seguimiento de los evaluadores (EN 13725, sección 6.7.2). El laboratorio debe determinar el umbral para el n-butanol de los evaluadores potenciales a través de al menos diez ensayos recogidos en tres días no consecutivos entre sesiones. Para convertirse en un panelista, la persona debe cumplir con los siguientes requisitos:
El antilogaritmo de la desviación estándar calculada a partir de los logaritmos de las estimaciones de umbral individual, expresada en unidades de concentración de masa, debe ser menor que 2,3.
La media geométrica de las estimaciones de umbral individual expresada en unidades de concentración de masas del gas de referencia, cuyo intervalo debe estar entre los 20 a 80 ppb.
El evaluador debe seguir cumpliendo los criterios anteriores mediante la revisión continua, es decir, una vez que el evaluador a cumplido con estos requisitos, es aceptado como asesor, y su umbral de n-butanol deberá ser controlado continuamente a través de la misma prueba, al menos cada doce muestras de olor reales para que participen en una evaluación. De esta manera, se reduce la variabilidad de los resultados dentro del laboratorio (entre paneles) y lo más importante entre laboratorios (Van Harreveld, 1999).
3. Criterios para las pruebas de rendimiento
Las pruebas de rendimiento se basan en el estándar odorante n-butanol, las cuales deben cumplirse para verificar el funcionamiento del olfatómetro (calibración), calificación y seguimiento continuo de los panelistas y las propias pruebas de desempeño del laboratorio en su conjunto.
Los criterios usados en los ensayos de aptitud interlaboratorios para medir los resultados, son la precisión bajo condiciones de repetibilidad (r) y exactitud (A) para 1-butanol del laboratorio acorde a EN 13725:2003 (NCh3190:2010).
Como las muestras de olor ambientales no tienen un valor conocido real o verdadero, la exactitud sólo es determinada con olores de referencia estándar o estudios interlaboratorios con un tamaño de muestra razonable para definir el valor real a través de los resultados del estudio (CEN, 2003), vale decir, puede ser determinada a partir de pruebas con gas de referencia n-butanol y el valor calculado debe cumplir con el criterio definido en el estándar (A od ≤ 0,217).
El criterio de precisión se expresa en términos de repetibilidad y se define en EN13725 (NCh3190:2010) como menor a 0,477 (r ≤ 0,477).
4. Resultados
Durante los inicios de la olfatometría en Chile, no se había definido un protocolo o programa de calidad que permitiera al laboratorio definir claramente la precisión de sus referencias.
Ecometrika, como laboratorio de olfatometría en Chile, lleva a cabo periódicamente durante el año, pruebas de repetibilidad mediante la presentación de un panel de evaluadores, el cual va variando de acuerdo a los resultados obtenidos.
Como parte de un amplio programa de calidad, se evalúa una muestra de ensayo con gas de referencia n-butanol, durante cada sesión siguiendo el estándar olfatométrico EN 13725:2003 (NCh 3190:2010). Los resultados del panel se confirman en un rango entre 20 – 80 ppb como lo especifica la norma (EN 13725).
Si los resultados obtenidos del panel no se encuentran en este rango, entonces se toman medidas correctivas, entre ellas, verificando la operación de los equipos o los resultados de los asesores que no cumplen con dicho requisito.
Uno de los parámetros considerados al escoger un panel de olor, fue la eliminación de los panelistas ya sea por desviación (∆Z) o por muestras (blancos), el cual nos da una visión de cuales panelistas son capaces de percibir n-butanol (Figura 1).
Tabla 1. Ejemplo de eliminaciones de panelistas entre 2008 y 2011.
La tabla 1, muestra que al comenzar con el programa de calidad en el laboratorio (2008), la eliminación de panelistas era muy alta, demasiada dispersión entre panelistas como del mismo panel que conformaban, bajando considerablemente en el 2011.
Figura 1: Eliminación por blanco y desviación ∆Z.
Lo anterior se complementa con el porcentaje de eficiencia del panel, el cual en un principio para la obtención de resultados de los parámetros de calidad, la eficiencia se encontraba alrededor del 38%, hasta llegar casi al 100%, vale decir, se necesitaba repetir muchas veces una misma muestra para obtener un resultado aceptable.
Figura 2: Porcentaje de eficiencia del panel.
Si verificamos el porcentaje de variación de las respuestas, entre los panelistas, en el 2008, los valores se encontraban fuera del rango esperado, la variación se sitúa entre 7% a 10%.
Figura 3: Porcentaje de variación en las respuestas de los panelistas.
Con los ejemplos proporcionados en este documento, se puede apreciar que los parámetros de calidad, exactitud (Aod) y precisión, expresado como repetibilidad (r), proporcionan un marco para el seguimiento de los resultados de los laboratorios de olfatometría.
Tabla 2. Resultados OLFAtec desde el año 2008 al 2011.
Figura 4: Resultados OLFAtec 2008-2011
5. Conclusiones
Las pruebas interlaboratorio, han demostrado ser una herramienta valiosa para refinar la adopción de sistemas de calidad que son garantía de idoneidad de los laboratorios de olfatometría y garantizan el proporcionar resultados precisos.
Un programa detallado de calidad, es un componente esencial para operar eficazmente un laboratorio olfatométrico.
6. Bibliografía
Maxeiner B. 2006. Olfactometric interlaboratory comparison test 2005. WEF/A&WA Odors and Air Emissions 2006 Conference. Hartford 9-12 April 2006.
Maxeiner B. y Rützel-Grünberg S. 2011. Interlaboratory comparison olfactometry according EN 13725:2003 in 2010. International Water Association. 4 th IWA International conference on odours and VOCs. Vitaria (Brazil) 17-21 October 2011.
McGinley M. y McGinley C. 2006. Precision of olfactometry and odor testing results. WEF/A&WA Odors and Air Emissions 2006 Conference. Hartford 9-12 April 2006.
NCh 3190 (2010) Calidad del aire – Determinación de la concentración de olor por olfatometría dinámica. Primera edición, Mayo 2010.
Van Harreveld A., Mannebeck D. y Maxeiner B. 2008. Proficiency testing as the key element in implementing EN13725 olfactometry. 3th IWA International conference on odours and VOCs. Barcelona (España) 8-10 October 2008.
Van Harreveld A. 1999. A review of 20 years of standardization of odor concentration measurement by dynamic olfactometry in Europe; Journal of Air & Waste Management Association, 49. p. 705-715.
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