Control de Calidad en Olfatómetros según Norma UNE-EN 13725

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sesion02 atienza04   Uno de los requisitos de calidad de la Norma UNE-EN 13725 es que los olfatómetros y el equipo de dilución empleados en el laboratorio de olores deben ser calibrados regularmente.

   En este punto adquiere importancia el trabajo realizado por Calygas como laboratorio de calibración acreditado en la Norma UNE-EN ISO/IEC 17025.

 

E. Antolínez 1 y C. Atienza 2

Calibración de analizadores de gas, S.L. (www.calygas.com)
Avd. Puente Real, 46; 28791 Soto del Real (Madrid)
Teléfonos: 91 847 88 76 / 91 868 33 45
1, 2

   Conflictos de interés: El autor declara que no existe conflicto de intereses.

   Editor académico: Carlos N Díaz.

   Calidad del contenido: Este artículo científico ha sido revisado por al menos dos revisores. Vea el comité científico aquí

   Cita: E. Antolínez y C. Atienza, 2015, Control de calidad en olfatómetros según Norma UNE-EN 13725, III Conferencia Internacional sobres gestión de Olores en el Medio Ambiente, Bilbao, España, www.olores.org

   Copyright: Los autores retienen la propiedad del copyright de sus artículos, pero los autores permiten a cualquier persona descargar, reusar, reimprimir, modificar, distribuir y/o copiar artículos del sitio web de olores.org, siempre que se citen los autores originales y las fuentes. No es necesario permiso específico de los autores o de los editores de esta web.

   ISBN: 978-84-608-2262-2.

   Palabras clave: laboratorio de calibración; incertidumbre; Norma UNE-EN ISO/IEC 17025; material de referencia certificado; exactitud; inestabilidad.

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Resumen

   Uno de los requisitos de calidad de la Norma UNE-EN 13725 es que los olfatómetros y el equipo de dilución empleados en el laboratorio de olores deben ser calibrados regularmente. En este punto adquiere importancia nuestro trabajo como laboratorio de calibración acreditado en la Norma UNE-EN ISO/IEC 17025.

   La calibración debe realizarse usando un material trazador adecuado por ejemplo monóxido de carbono de concentración conocida, una incertidumbre expandida inferior al 3% y un método de análisis físico-químico.

   Los requisitos de calidad se definen por dos parámetros: exactitud e inestabilidad. El objetivo final del laboratorio es la presentación al cliente de los resultados obtenidos, a través de un documento denominado informe de ensayo o certificado de calibración.

   Para realizar la calibración de los equipos de olor de emisión que existen en el mercado es necesario conocer cada uno de ellos y tener en cuenta una serie de aspectos clave, por lo que se detallará la información relevante respecto a los equipos de predilución y olfatómetros fijos y portátiles.

   También es necesario elegir un patrón de medida de monóxido de carbono con ciertos requisitos para que su uso no aporte incertidumbre en la calibración.

   Es importante resaltar el campo de la calibración en este y muchos ámbitos para asegurar la fiabilidad de la medida de los instrumentos de medida.

1. Metrología

 1.1. Calibración

 Según el Vocabulario Internacional de Metrología, VIM [1], la calibración es una operación que bajo condiciones especificadas establece, en una primera etapa, una relación entre los valores y sus incertidumbres de medida asociadas obtenidas a partir de los patrones de medida, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadas y, en una segunda etapa, utiliza esta información para establecer una relación que permita obtener un resultado de medida a partir de una indicación (Fig.1).

sesion02 atienza01Fig. 1. Esquema de un proceso de calibración.

 1.2. Expresión de incertidumbre

   La definición formal del término incertidumbre, según el VIM, es el “parámetro asociado con el resultado de una medición que caracteriza la dispersión de los valores que podrían ser razonablemente atribuidos al mesurando”. Dicha dispersión o variabilidad de valores está causada por la influencia de distintos factores relacionados con la medida, como pueden ser los patrones de referencia o materiales de referencia utilizados, los métodos de medida, los equipos utilizados, la variabilidad de las condiciones ambientales, la actuación del operador, etc. Estas incertidumbres pueden ser estimadas siguiendo el procedimiento establecido por la guía Eurachem [2].

 1.3. Informe de resultados

   El objetivo final del laboratorio es la presentación al cliente de los resultados obtenidos del trabajo realizado. Se hace a través de un documento, habitualmente denominado informe de ensayo o certificado de calibración, donde se refleja, además de los resultados, toda la información relevante relacionada con el trabajo realizado, de manera que se le facilite su interpretación para la aplicación y uso de tales datos. Debe hacerse de manera clara y precisa y en un formato lo más normalizado posible, cumpliendo las condiciones acordadas previamente con el cliente, las especificadas en los propios métodos y los requisitos de la Norma UNE-EN ISO/IEC 17025 [3].

2. Norma UNE-EN 13725

   La norma UNE-EN-13725 [4] define el protocolo analítico para la determinación de la concentración de olor. La norma establece una serie de requisitos de calidad, tanto para la fase de toma de muestras de olor en campo como para el análisis sensorial en el laboratorio. Uno de los requisitos más importantes de la norma, el apartado “5.1 Requisitos de calidad de funcionamiento” se refiere a los criterios de calidad para el funcionamiento completo del método de medida sensorial. Estos requisitos se enfocan a la evaluación de la calidad dentro del laboratorio, usando un material de referencia (MR). Los criterios de calidad que deben cumplirse están definidos en base a los parámetros que describen exactitud e inestabilidad.

   Para asegurar la calidad de la medición de olor se deberán calibrar los dos elementos que intervienen en la medición: las diluciones que realiza el olfatómetro y la sensibilidad olfativa de los panelistas. En nuestro caso, nos centraremos en las diluciones que realiza el olfatómetro, por lo que realizaremos la calibración del mismo.

 2.1. Proceso de calibración realizado por Calgas

   La calibración del olfatómetro (apartado 5.4. y anexo C de la norma) permite asegurar las características de dilución correctas. Debe realizarse regularmente (al menos 1 vez/año) usando un material trazador adecuado como monóxido de carbono (CO) con una incertidumbre expandida inferior al 3% y un método de análisis físico-químico. En dicho proceso el gas de referencia de concentración conocida se conecta a la toma de olor, se especifica la dilución en el olfatómetro y a continuación se mide en uno de los puertos la concentración existente mediante un analizador de CO que previamente se ha calibrado bajo acreditación (Fig. 2). Para cada dilución se determina la exactitud e inestabilidad. La inestabilidad deberá ser menor al 5% y la exactitud inferior al 0.20. Por último, se halla la dilución resultante.

sesion02 atienza02

Fig. 2. Esquema de trabajo en la calibración de olfatómetros.

3. Equipos de olor

   Para realizar la calibración de los equipos de olor que existen en el mercado es necesario conocer cada uno de ellos y tener en cuenta una serie de aspectos clave.

 3.1. Equipos de predilución: sondas de dilución y prediluidores

   Se emplean para realizar la predilución de las emisiones de gases en condiciones de alta temperatura o humedad, para mantener la integridad de la muestra y así evitar también la contaminación del olfatómetro por muestras altamente olorosas. Para calibrar estos equipos es indispensable conocer lo siguiente:

  • Presión de entrada de aire: se debe trabajar a la misma presión de diseño (~30-80 psi). Si esta presión es superior o inferior, la muestra entrará en mayor o menor medida y no obtendremos la dilución correcta.
  • Limpieza de placas: Algunas sondas de dilución trabajan con placas que tienen orificios de distintos diámetros para conseguir las distintas diluciones. Estos orificios son muy pequeños por lo que la mínima suciedad podría dar problemas en la calibración Por tanto, es importante realizar la limpieza de las placas, preferiblemente en un baño de ultrasonidos, para eliminar la suciedad.

 3.2. Olfatómetros: fijos y portátiles

   Se debe tener en cuenta los siguientes aspectos clave:

  • Presión de entrada de la muestra: la muestra puede estar contenida en bolsas de muestreo o en algunos casos es necesario introducirla a una presión menor o igual a 2 bares.
  • Presión de entrada del aire: suele estar en torno a los 3-4 bares.
  • Caudal de aire: Según el apartado “6.5.3 Interfase entre nariz y olfatómetro” de la norma UNE-EN-13725, el flujo de aire que emana de un puerto debe ser al menos de 20 L/min.
  • Portabilidad: En los equipos portátiles es indispensable un transporte seguro.
  • Software: es necesario conocer el software de los distintos equipos para un manejo adecuado del mismo.
  • Concentración del gas de muestra: cuando se trabaja con patrones de CO de concentración mayor al 10.9 % Vol. en aire, es necesario trabajar con nitrógeno en vez de aire como gas cero ya que existe riesgo de inflamabilidad [5].

 3.3. Otros equipos: Olfatómetro de campo

   Los olfatómetros de campo permiten evaluar objetivamente la intensidad de los olores ambientales mediante la técnica de "Dilución hasta el Umbral"(D/T) [6]. A diferencia de la olfatometría dinámica de laboratorio que cuantifica las emisiones de las fuentes de olor, éste cuantifica las inmisiones. La calibración en su conjunto, sigue las indicaciones de la norma UNE-EN-13725 [7].

   Para realizar las distintas diluciones disponemos de una serie de placas, las cuales pueden regularse en distintas posiciones. Para realizar la calibración del mismo hay que considerar los siguientes aspectos:

  • Presión de entrada de aire: Al igual que en los equipos de predilución, para calibrar estos equipos es necesario trabajar a la misma presión que nos indica el fabricante, 80 PSI.
  • Correcto mantenimiento de las placas.
  • Disposición de certificado de fabricante: el cual contiene una tabla como la que se muestra en la Figura 3, donde se especifica la placa y posición que corresponde a cada dilución.
sesion02 atienza03Fig. 3. Tabla de diluciones aportada por el fabricante.

4. Patrones de medida de monóxido de carbono (CO)

   Es necesario elegir un patrón de medida de CO adecuado para la calibración del olfatómetro, teniendo en cuenta los siguientes aspectos:

  • Deben tener una resolución y estabilidad suficiente para que éstos no tengan influencia en el cálculo de la inestabilidad del olfatómetro (Id).
  • Deben estar calibrados antes de trabajar para no repercutir en el resultado de la exactitud (Ad).
  • Es necesario trabajar a los mismos caudales y nunca sobrepresionar los equipos.

   Según estas características podemos elegir entre los siguientes equipos:

  • Sensores electroquímicos: mediante una reacción electroquímica, se produce un flujo de electrones, el cual genera una corriente eléctrica proporcional a la concentración de gas. Los componentes electrónicos del instrumento detectan y amplifican esta corriente, dando una señal [8].
  • Equipos de Absorción de Radiación Infrarroja No Dispersiva (NDIR): mediante la absorción de radiación infrarroja del monóxido de carbono, se produce un aumento de temperatura, ejerciendo una presión sobre el diafragma del equipo. Esta variación periódica de presión en las cámaras, da lugar a señales, las cuales son detectadas y convertidas en señal eléctrica [9].

   En la tabla 1 se muestran una comparativa de las principales características de ambos métodos.

Tabla 1. Comparativa de las principales características de un sensor electroquímico y el método NDIR.
 

Sensor electroquímico

NDIR

Tiempo de vida

≤ 2 años

≥ 5 años (hasta 20 años)

Fiabilidad

Menor

Mayor

Coste

~ 2000 €

~ 10000 €

Manejo

Sencillo

Complicado

Peso

~ 2 Kg

~ 15 Kg

Sensibilidad

Menor

Mayor

Resolución

~ 1 ppm

~ 0.01 ppm

Interferencias

Si

No

Deterioro a altas concentraciones

Si (necesario tlimpieza)

No (necesario volver a realizar el ajuste)

Mantenimiento

No

Si (componentes del equipo: filtro, conexiones, bomba, etc.)

Autonomía

~ 8 horas

No

5. Bibliografía

[1] Vocabulario Internacional de Metrología. Conceptos fundamentales y generales, y términos asociados. Centro Español de Metrología. 3ª edición. 2008.

[2] Métodos analíticos adecuados a su propósito. Guía de Laboratorio para la Validación de Métodos y Temas Relacionados. Centro Nacional de Metrología. 2ª Edición. 2005.

[3] Norma UNE-EN ISO/IEC 17025 Requisitos generales relativos a la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración.

[4] Norma UNE-EN 13725 Determinación de la concentración de olor por olfatometría dinámica.

[5] Ficha de Seguridad Monóxido de Carbono. Air Liquide.

[6] Congreso Nacional de Medio Ambiente CONAMA 2012.

[7] Nasal Ranger. http://www.nasalranger.com/espanol (Fecha de consulta: 30/07/2015)

[8] Industrial Scientific. The Gas Detection People. http://www.indsci.es/servicios/capacitacion/educacion-general-sobre-gas/sensor-electroquimico/ (Fecha de consulta: 11/05/2015)

[9] Manual de tecnologías de medición de concentración de gases y material particulado en chimeneas y atmósfera. Dr. Jaime A. Moragues. Programa Desarrollo Institucional Ambiental. Ministerio de Desarrollo Social y Medio Ambiente. Secretaría de Desarrollo Sustentable y Política Ambiental 1999.

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